检测方法
对于环境中的重金属的检测而言,可分为水体中重金属检测和土壤中重金属检测。
2.1 水体中重金属检测
水体中金属检测分为:可过滤金属、不可过滤(悬浮态)的金属和金属总量。
可过滤金属:目前国内外把能通过孔径0.45μm滤膜的部分,称为“溶解的”金属,它不仅包括金属简单的水合离子、无机和有机络合物,还包括能通过0.45μm滤膜的胶体离子,因此用“可过滤金属”比用“溶解的金属”更为确切。要测可过滤金属,宜在现场采样后立即(或尽快)用0.45μm滤膜抽滤,并将滤纸酸化至PH<2,保存于聚乙烯瓶中,不能先酸化后过滤,因为酸化之后,就改变了水体中原有的化学平衡,使颗粒物、悬浮物上的金属有部分转入溶液中,所得“可过滤金属”不能代表原水体中的真实情况,其测定值是偏高的。
不可过滤(悬浮态)的金属:指在用0.45μm微孔滤膜过滤时不能通过滤膜的部分将滤膜和悬浮物经强烈的化学消解,然后测定得到的金属含量。
金属含量:金属总量系指存在于水体中的无机结合态和有机结合态、可过滤态和悬浮态的总和。为此,要取酸化后并混合均匀的水样,经强烈的化学消解作用,测得金属的总量,它也可以是可过滤金属和悬浮态金属之和。
2.1.1 过滤和酸化
要分别测定可过滤金属和不可过滤金属,应在取样后,加酸酸化前,尽快用0.45μm微孔滤膜抽滤,滤液收集在含有用硝酸酸化的聚乙烯瓶(或桶)中,用酸酸化至PH≤2。酸化水样所用的酸,可根据待测物的性质和所加酸的基体对以后测定方法的影响来决定。例如用火焰原子吸收法测定,可用硝酸、盐酸酸化,因为这两种介质对火焰原子吸收测定影响均很小。一般不用硫酸酸化,因为硫酸会在火焰中产生分子吸收,或使待测金属原子化受到抑制。对于环境中水样以及工业废水中重金属测定用酸酸化,最好选用优级酸,以免引起玷污,影响测定结果。
2.1.2 样品的消解
水样消解的目的是将样品中对测定有干扰的有机物和悬浮颗粒物分解掉,使待测金属以离子形式进入溶液中。加入的酸和氧化剂要和以后的测定方法不产生矛盾,即加入的试剂不干扰测定,也不导致待测金属的严重玷污和损失。对于环境水体中重金属的消解一般采用硝酸消解法和硝酸-高氯酸消解法。
2.1.3 重金属检测方法选择
对于不同的重金属,有不同的检测方法,对于预处理后的水样,下面列出几种重金属的检测方法(见表1)。
每一种重金属都有它的适用范围,可以根据需要来选择重金属的检测方法,根据工作经验及试验要求,原子吸收法是比较好的选择;因为此法测定速度快、干扰少、灵敏度高又准确、适合环境水样及废水水样品的分析。对于汞、砷的检测方法,目前最好的方法是原子荧光法,但是不是很经济,如果有条件的话,原子荧光法快速、准确、简单。
用仪器进行分析的试验,首先将样品中的干扰消除,然后掌握各个重金属分析方法的仪器试验条件,例如:气体流量、通带宽度、波长、火焰高度等。
表1 重金属的检测方法一览表 mg/L
名称 方法 适用范围
铅 双硫腙分光光度法A 0.1~0.3
火焰原子吸收法A 0.2~10
镉 火焰原子吸收法A 0.05~1
APDC-MIBK萃取火焰原子吸收法A 0.05~1
铬 原子吸收法(总铬测定)B 0.1~5
二苯碳酰二肼分光光度法A 最低检测浓度为0.004
汞 双硫腙分光光度法A 0.002~0.040
原子荧光法B 0.002~0.040
砷 原子荧光法B 0.0001~0.0002
二乙氨基二硫代甲酸银光度法A 0.007~0.50
2.2 土壤重金属检测
土壤重金属检测方法,首先将土样进行风干、筛分后,再将土样消解,定容;最后等同水样的检测方法。土样中重金属检测关键是否消解完全,一般用硝酸-氢氟酸-高氯酸进行土样消解,最后是灰白色,即是小姐完全。